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氧化鐵藥物分析

  方法名稱:黃氧化鐵---氧化鐵的測定---氧化還原滴定法

  應用范圍:該方法采用滴定法測定黃氧化鐵中氧化鐵的含量。

  該方法適用于黃氧化鐵。

  方法原理:供試品加鹽酸2.5mL,置水浴上加熱使溶解,加過氧化氫試液1mL,加熱至沸騰數分鐘,加水25mL放冷,加碘化鉀1.5g與鹽酸2.5mL,密塞,搖勻,在暗處放置15分鐘,用硫代硫酸鈉滴定液(0.1 mol/L)滴定,近終點時,加淀粉指示液2.5mL,繼續滴定至藍色消失,計算黃氧化鐵的含量。

  試劑:1.鹽酸

 、策^氧化氫試液

 、车饣

 、戳虼蛩徕c滴定液(0.1 mol/L)

 、档矸壑甘疽

  儀器設備:

  試樣制備:

  1.硫代硫酸鈉滴定液(0.1 mol/L)

  配制:取硫代硫酸鈉26g與無水碳酸鈉0.20g,加新沸過的冷水適量使溶解成1000mL,搖勻,放置1個月后濾過。

  標定:取在120℃干燥恒重的基準重鉻酸鉀約0.15g,精密稱定,置碘瓶中,加水50mL使溶解,加碘化鉀2.0g ,輕輕振搖使溶解,加稀硫酸40mL,搖勻,密塞;在暗處放置10分鐘后,加水250mL稀釋,用本液滴定至近終點時,加淀粉指示液3mL,繼續滴定至藍色消失而顯亮綠色,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL硫代硫酸鈉(0.1mol/L)相當于4.903g的重鉻酸鉀。根據本液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量,算出本液的濃度,即得。

  室溫在25℃以上時,應將反應液及稀釋用水降溫至約20℃。

  2.淀粉指示液

  取可溶性淀粉0.5g,加水5mL攪勻后,緩緩傾入100mL沸水中,隨加隨攪拌,繼續煮沸2分鐘,放冷,傾出上清液,即得。本液應臨用新制。

  操作步驟:取該品約0.15g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,加鹽酸2.5mL,置水浴上加熱使溶解,加過氧化氫試液1mL,加熱至沸騰數分鐘,加水25mL放冷,加碘化鉀1.5g與鹽酸2.5mL,密塞,搖勻,在暗處放置15分鐘,用硫代硫酸鈉滴定液(0.1 mol/L)滴定,近終點時,加淀粉指示液2.5mL,繼續滴定至藍色消失,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL碘滴定液(0.05 mol/L)相當于7.985mg的Fe?O?。

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